基本原理:
固相萃取是从八十年代中期开始发展起来的项样品前处理术。由液固萃取和液相色谱术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提检测灵敏度。
SPE术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品行富集、分离、净化,是种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似地看作种简单的色谱过程。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
操作步骤:
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。固相萃取操作般有四步:
1.填料保留目标化合物
活化----除去小柱内的杂质并定的溶剂环境。
上样----将样品用定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
淋洗----较大程度除去干扰物。
洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2.填料保留杂质
固相萃取操作般有三步:
活化--除去柱子内的杂质并定的溶剂环境。
上样--将样品转移入柱,此时大分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集
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